過(guò)柱子洗脫劑如何確定
洗脫劑的極性可用薄層層析來(lái)確定，一般以待分離樣品Rf值為0.2-0.3為宜。選擇的洗脫劑應(yīng)該使兩相鄰物質(zhì)Rf值之差最大化。不要認(rèn)為在板上爬得高分離的效果就比較好，如果Rf在0.6，即使相差0.2也不容易在柱子上分開(kāi)，因?yàn)橹邮且粋�(gè)多次爬板的過(guò)程，可以通過(guò)公式的比較：0.6/0.8一次的分離度，肯定不如（0.2/0.3）的三次方或四次方大。
有時(shí)雖然在薄層板上看到分離的效果很好，但過(guò)柱層析時(shí)還是很難分開(kāi)。這主要的原因就是薄層層析用硅膠比柱層析用硅膠要細(xì)得多，所以分離效果好。
解決的辦法就是降低洗脫劑的極性，一般柱層析用洗脫劑比薄層層析用的展開(kāi)劑極性要再降低一倍可以達(dá)到比較好的分離效果。當(dāng)所分離物質(zhì)極性跨度較大時(shí)，可用采梯度洗脫的方法，即逐漸增加溶劑的極性，使吸附在硅膠上的不同化合物逐個(gè)洗脫下來(lái)。
常用的展開(kāi)劑極性小的用乙酸乙酯：石油醚系統(tǒng)；極性較大的用甲醇：氯仿系統(tǒng)；極性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系統(tǒng)；拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸。對(duì)于很難分離的化合物，一是增加柱子的長(zhǎng)度和直徑，二是減小洗脫劑的極性，這樣可以很好地將混合物分開(kāi)。
在同樣能洗脫的情況下，盡量使用毒性小的洗脫劑。例如，乙酸乙酯：石油醚系統(tǒng)和二氯甲烷：石油醚系統(tǒng)，在同樣都能洗脫的情況下，應(yīng)該用毒性小的乙酸乙酯：石油醚系統(tǒng)。
另外洗脫劑在過(guò)柱子后最好也回收使用，一方面環(huán)保，另一方面也能節(jié)省部分經(jīng)費(fèi)，缺點(diǎn)是要消耗一定的人工。
這里要注意的是，一般在過(guò)柱同時(shí)進(jìn)行的是減壓旋蒸，混合溶劑的比例由于揮發(fā)度的不同會(huì)導(dǎo)致極性的變化，一般會(huì)使得極性變大，在梯度淋洗時(shí)比較合適。還有一般回收的溶劑中會(huì)有少量水分，使用前先要用干燥劑干燥好才能使用。
乳山市宏昌新材料-專注層析硅膠及硅膠板。
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