藥學(xué)實(shí)驗(yàn)室小技巧匯總
NO1、乙醇溶解主成分后，不能溶解輔料，需要過(guò)濾。采用離心方法使輔料沉淀，取上清夜。（注意，有很多離心管不具塞子，可用柔軟的塑料薄膜袋扎橡皮筋做塞子。沒(méi)有塞子離心，偏差可達(dá)5％），與薄膜過(guò)濾法比較，對(duì)測(cè)定結(jié)果沒(méi)有影響。而且，如果過(guò)濾法操作不夠快速，乙醇揮發(fā)，易影響測(cè)定結(jié)果。
NO2、 檢驗(yàn)吲噠帕胺片的含量測(cè)定時(shí)，采用超聲波超聲可使片劑更易分散，主成分溶解完全，沒(méi)有浪費(fèi)，與研磨轉(zhuǎn)移方法比較，對(duì)含量均勻度測(cè)定沒(méi)有影響，且簡(jiǎn)單方便且更合理。
NO3、在做中藥材的浸出物的檢測(cè)時(shí)，一定要按標(biāo)準(zhǔn)控制好溶劑的濃度（如乙醇等），否則檢驗(yàn)結(jié)果會(huì)差異很大。
NO4、當(dāng)液相鑒別中供試品與對(duì)照品出峰時(shí)間不一致，無(wú)法判斷是否合格時(shí)，可用對(duì)照品與供試品各半配成混合溶液后進(jìn)樣，若峰寬未變寬，未出現(xiàn)駝峰，即可判斷為合格。
NO5、做原料殘留物檢測(cè)的時(shí)候，如果主藥對(duì)雜質(zhì)有干擾，現(xiàn)有方法無(wú)法檢出，需要自己建方法的話，要優(yōu)先考慮利用理化性質(zhì)將雜質(zhì)分離出來(lái)再進(jìn)行測(cè)定。往往有意想不到的效果。
NO6、在藥材薄層色譜鑒別時(shí)應(yīng)該考慮一下展開(kāi)劑的溫度與配制順序，有時(shí)會(huì)影響色譜的結(jié)果。
NO7、做藥品有機(jī)溶劑殘留量檢查時(shí),可以不拘泥于規(guī)定的色譜柱, 通常的DB-624可以滿足要求, 取樣量也可以靈活調(diào)整, 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度根據(jù)限度做相應(yīng)調(diào)整就可以了。
NO8、薄層色譜鑒別時(shí)飽和時(shí)間一定要夠。
NO9、在采用HPLC法測(cè)物質(zhì)含量時(shí)，如若流動(dòng)相中用了緩沖鹽，一定要注意其pH值，放置過(guò)程中可能會(huì)產(chǎn)生變化，而某些藥物對(duì)這種變化很敏感。
NO10、用HPLC法測(cè)物質(zhì)含量時(shí)，溫度的控制極其重要，最好用有柱溫箱的，如果沒(méi)有就要裝空調(diào)保持恒溫后再測(cè)定，否則會(huì)出現(xiàn)基線飄移，結(jié)果不準(zhǔn)確。
NO11、有些品種溫度的影響非常大,遇到一個(gè)品種，對(duì)照品溶液不能放在冰箱中,放在液相室內(nèi)還開(kāi)著空調(diào),第二天才能做,否則第二天的對(duì)照品到中午也不能用。
NO12、在使用微量移液槍時(shí),要注意"重壓輕打",加液會(huì)更加準(zhǔn)確。
NO13、在做一些乳膏的含量測(cè)定時(shí)，往往會(huì)使用提取分液，在分液時(shí)如兩相的分界不清，可加少量的飽和氯化鈉。分層處會(huì)比較明顯。
NO14、呋喃唑酮溶解很慢，溶解時(shí)間一定要長(zhǎng)一點(diǎn)。
NO15、用HPLC法測(cè)物質(zhì)含量時(shí)，樣品最好用流動(dòng)相溶解，否則容易產(chǎn)生干擾峰，影響結(jié)果，特別有可能出現(xiàn)倒峰，一定要注意。使用含有緩沖鹽的流動(dòng)相，容易堵塞管路和柱子，甚至檢測(cè)器，如果檢測(cè)器堵了，最好先不要拆，使用10%甲醇水超聲加熱一下作為流動(dòng)相，慢慢小流量沖洗，效果很明顯。
NO16、在溫度低的環(huán)境下做一些中藥制劑的萃取時(shí)，往往會(huì)出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，即兩相不容易分層，這時(shí)可加入少量的飽和氯化鈉溶液或者用電吹風(fēng)對(duì)分液漏斗加溫或用熱抹布敷，可以加速其分層。
NO17、非水滴定中，試劑的含水量對(duì)結(jié)果有較大影響，如更換不同廠家的冰醋酸，試驗(yàn)結(jié)果會(huì)出現(xiàn)不同結(jié)果。
NO18、中藥制劑的溶液（比較稠或量少）要用濾紙過(guò)濾時(shí)，可以先通過(guò)離心的方法使之分層，再去過(guò)濾。這樣可以加快過(guò)濾，減少有機(jī)溶劑的揮發(fā)（環(huán)境溫度高時(shí)）。
NO19、用高效液相色譜儀檢測(cè)人參、麻黃的含量時(shí)因檢測(cè)波長(zhǎng)為邊緣波長(zhǎng)（203、207nm）往往一次不能成功，特別是使用一段時(shí)間后的檢測(cè)器�？尚兜羯V柱，直接連接檢測(cè)器，用0.1%的鹽酸清洗檢測(cè)池4小時(shí)，效果會(huì)好些。
NO20、用高效液相色譜儀測(cè)定含量時(shí)，用色譜純?cè)噭┨幚韺?duì)照品和樣品，可減少誤差。
NO21、HPLC檢測(cè)中，梯度條件容易產(chǎn)生干擾峰，可嘗試通過(guò)以下幾種方法規(guī)避：1：使用重蒸后的水或用市售的純凈水（娃哈哈的比較好）
2：盡量選用高波長(zhǎng)下檢測(cè)
3：梯度程序盡量平緩
4：樣品濃度選用線性范圍內(nèi)的最高點(diǎn)。
NO22、在作澄明度檢查、可見(jiàn)異物或者不溶性微粒檢查時(shí)，不可以用超聲波助溶的，否則有些東西就被分解了，什么也查不到，和粉末藥品的工藝有關(guān)。
NO23、在做片劑或膠囊劑的溶出度實(shí)驗(yàn)時(shí)，規(guī)定藥液需經(jīng)0.8Uｍ的濾膜濾過(guò)，但采用液相檢測(cè)時(shí)，進(jìn)柱前樣品還要經(jīng)0.45Uｍ的濾膜，此時(shí)，可以省略第一步過(guò)濾，直接做進(jìn)柱前的樣品過(guò)濾，否則濾膜會(huì)對(duì)樣品產(chǎn)生吸附，使檢測(cè)結(jié)果偏低。另外不同生產(chǎn)廠家的濾膜對(duì)樣品的吸附不同，在檢測(cè)時(shí)一定要要注意，可用對(duì)照品先做一個(gè)過(guò)濾前后的對(duì)比試驗(yàn)，檢查濾膜的吸附。
NO24、在做有機(jī)溶劑殘留時(shí)要注意載氣流速一般柱流速在1-3ml較好，太大樣品重復(fù)性不好，尾吹氣流量也需注意。
NO25、在檢驗(yàn)純化水硝酸鹽項(xiàng)目時(shí)一定要冰浴，加硫酸的速度也要控制不能快（快了會(huì)使對(duì)照和樣品的顏色都很深）也不能太慢（不能讓試液冷卻），要趁熱拿去水浴加熱。
NO26、使用HPLC的過(guò)濾裝置時(shí) ，一定要注意慮膜的材質(zhì)，如果是“羥甲基纖維素”不可以過(guò)濾含有機(jī)相的液體，否則就溶解了，有機(jī)相過(guò)濾要使用聚四氟乙烯的。
NO27、在做不溶性微粒的時(shí)候是可以進(jìn)行超聲的,藥典也有要求,可以進(jìn)行30秒的超聲.特別是象凍干粉針這樣的品種,進(jìn)行超聲或者放置可以使不溶性微粒的數(shù)值減小,大家可以實(shí)驗(yàn)一下,放置后數(shù)據(jù)明顯降低。
NO28、當(dāng)做高效液相測(cè)定肽類時(shí)，使用梯度條件情況下，在做第一針樣品前，最好走一個(gè)空梯度，這樣保留時(shí)間會(huì)一致些。
NO29、分析鹽酸金剛烷胺片含量時(shí)，加溶劑后最好在５０℃的水浴中加熱溶解，因?yàn)榻饎偼榘啡芙舛仁軠囟扔绊憽?/p>
NO30、在做實(shí)驗(yàn)前，要對(duì)你做的實(shí)驗(yàn)的安全性，實(shí)驗(yàn)中可能會(huì)出現(xiàn)的問(wèn)題，做到心中有數(shù)特別是對(duì)具有危險(xiǎn)性的實(shí)驗(yàn)，更要做好一切準(zhǔn)備，像防火，防爆炸等�；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)畢竟是有危險(xiǎn)的，要時(shí)時(shí)注意特別要規(guī)范操作，在沒(méi)有弄明白之前，最好不要輕易動(dòng)手。
NO31、一個(gè)同事用燒瓶提取中藥的時(shí)候加了塞，并特意未將塞子蓋緊，以為可以放氣，結(jié)果由于無(wú)法放氣導(dǎo)致爆沸，里面的藥液全部沖到天花板上，還好旁邊沒(méi)人哦。所以做實(shí)驗(yàn)室且不可大意，還是小心謹(jǐn)慎為好。
NO32、在作中藥材薄層層析時(shí)，很多藥材因?yàn)楹恤然蛘甙被鶗?huì)造成跑板拖尾現(xiàn)象或者重疊，這將難以和標(biāo)準(zhǔn)品比對(duì)。建議大家漢羧基的藥可在展開(kāi)劑里面加少量羧酸，含氨基的藥可以在展開(kāi)劑里面加少量三乙胺。
NO33、檢測(cè)紅景天苷時(shí)，溫浸2h的樣品含量比超聲30min的樣品含量高，雖然雜峰較多，保留溫浸法檢測(cè)比較準(zhǔn)確。
NO34、做油性基質(zhì)提取時(shí),由于受溫度影響嚴(yán)重,常出現(xiàn)乳化現(xiàn)象,分層時(shí)間長(zhǎng),可上離心機(jī)只要幾分鐘。
NO35、做片劑的溶出度試驗(yàn)時(shí)（如紅霉素、阿齊等）用硫酸一定要臨用新配，否則硫酸吸水后會(huì)使結(jié)果偏低。
NO36、中藥做薄層鑒別時(shí)，需要檢測(cè)的主要成分，其性質(zhì)應(yīng)該與提取方法、展開(kāi)劑極性、顯色條件相適應(yīng)。比如生物堿類成分，多顯堿性，因此提取方法多為堿性氯仿回流，展開(kāi)劑中肯定有濃氨或二乙胺，顯色用碘化鉍鉀試液。再如黃酮類，不論是黃酮苷還是苷元，分子結(jié)構(gòu)中都有酚羥基而顯酸性，所以提取方法多為用乙酸乙酯在酸水中萃取，展開(kāi)劑多用甲苯-乙酸乙酯-甲酸 系列，顯色劑5%三氯化鋁乙醇溶液或1%三氯化鐵乙醇溶液。另外，做薄層時(shí)，建議用甲醇處理一份供試品溶液備用，它的內(nèi)容囊括了你需要檢驗(yàn)的所有成分，如果某個(gè)薄層你做不出來(lái)，就可以用這份供試品溶液復(fù)核，如果有斑點(diǎn)，改進(jìn)一下你的制備方法就可以了；如果還做不出來(lái)，就考慮是你樣品的問(wèn)題了。
NO37、作中藥檳榔的薄層鑒別時(shí),用濃氨試液調(diào)PH一定要準(zhǔn)確,否則無(wú)斑點(diǎn)出現(xiàn)。
NO38、有人誤將濃硝酸（在空氣中有“發(fā)煙”現(xiàn)象）作為“發(fā)煙硝酸”使用，進(jìn)行托哌生物堿藥物的硝化－氫氧化鉀呈色鑒別反應(yīng)，結(jié)果不能得到正確的顏色反應(yīng)，造成假陰性結(jié)果。該呈色反應(yīng)的機(jī)理為利用樣品的水解產(chǎn)物莨菪酸，經(jīng)發(fā)煙硝酸加熱硝化為三硝基衍生物，在氫氧化鉀的醇溶液中形成醌型化合物而呈色。“發(fā)煙硝酸”是指含HNO3達(dá)86－97.5%以上的濃硝酸。而“濃硝酸”雖有"發(fā)煙"現(xiàn)象，但其HNO3僅為69%－71%，用于上述呈色反應(yīng)，會(huì)因?yàn)橄跛釢舛炔蛔愣狗磻?yīng)不完全，形成假陰性結(jié)果。
NO39、一般的鹽溶解,可采用超聲波加快溶解速度，尤其對(duì)一些需要加熱再冷卻的樣品！
NO40、做薄層鑒別方法研究時(shí)，有時(shí)候?qū)φ掌钒唿c(diǎn)與樣品相應(yīng)斑點(diǎn)位置不一致，可以在樣品點(diǎn)上加點(diǎn)對(duì)照品，注意點(diǎn)圓心要重合等，在相同方法展開(kāi)，如果在相應(yīng)位置上沒(méi)有出現(xiàn)兩個(gè)斑點(diǎn)，則認(rèn)為是同樣的物質(zhì)斑點(diǎn)。
NO41、在用HPLC做定量檢測(cè)時(shí),柱溫和流動(dòng)相的比例要盡量保持一致,否則,保留時(shí)間和積分面積會(huì)發(fā)生變化,影響最終的檢測(cè)結(jié)果。
NO42、超聲溶解難溶鹽類,可加快溶解速度. 特別對(duì)一些不適合加熱的樣品。
NO43、美國(guó)藥典的對(duì)照品干燥通常規(guī)定具體時(shí)間3到5小時(shí)，我們也應(yīng)該采用這種方法而不是干燥到恒重。
NO44、做薄層分析時(shí)，最好將薄層板兩邊的硅膠層切掉2mm，這樣，在展開(kāi)時(shí)可以消除邊緣效應(yīng)，使展開(kāi)效果更好。
NO45、在做HPLC時(shí)，假如發(fā)生重疊峰的現(xiàn)象，通�？梢試L試以下幾種方法：
1、改變流動(dòng)相成分，如乙腈相改為甲醇相；
2、調(diào)整流動(dòng)相比例；
3、調(diào)整流動(dòng)相PH值；
4、梯度洗脫。
NO46、做含量測(cè)定時(shí)，若對(duì)照品規(guī)定干燥時(shí)，一定要照規(guī)定方法干燥，否則測(cè)出的含量會(huì)差別很大，若沒(méi)規(guī)定干燥時(shí)，參照2005年版凡例應(yīng)用五氧化二磷干燥，否則測(cè)出的含量也會(huì)差別很大。
NO47、高濃度的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液(比如0.5M)在使用過(guò)程中,桶底的部分往往會(huì)濃度變高,一般十升的溶液,最下面的一升就不能用了,否則會(huì)給滴定結(jié)果帶來(lái)很大的偏差,尤其是夏天。
NO48、做滴定液標(biāo)定時(shí)，最好使用兩個(gè)廠家的基準(zhǔn)試劑同時(shí)標(biāo)定三個(gè)樣。
NO49、當(dāng)液相鑒別中供試品與對(duì)照品出峰時(shí)間不一致，無(wú)法判斷是否合格時(shí)，可用對(duì)照品與供試品各半配成混合溶液后進(jìn)樣，若峰寬未變寬，未出現(xiàn)駝峰，即可判斷為合格。
NO50、點(diǎn)樣之前先將薄層板活化一下，能夠使結(jié)果更加優(yōu)化，我通常放在烘箱里烤5分鐘，再取出放冷。另外，展開(kāi)劑應(yīng)盡量精確，尤其是比例比較接近的。
NO51、用HPLC法測(cè)定酚酸等不穩(wěn)定成分時(shí),可將對(duì)照品溶液及供試品溶液調(diào)成酸性(可用磷酸等),這樣即不會(huì)影響測(cè)定結(jié)果,而且樣品也比較穩(wěn)定,保存時(shí)間比較長(zhǎng).PH值一般調(diào)到2.左右即可!
NO52、在進(jìn)行HPLC測(cè)定時(shí),所用的水最好是雙蒸水,這樣對(duì)測(cè)定結(jié)果干擾少,而且要勤換,如果通道生霉,可用異丙醇沖洗通道.有機(jī)相如已腈最好濾一下,即使是進(jìn)口色譜純?nèi)軇?/p>
NO53、薄層鑒別的層析板可進(jìn)行預(yù)洗，這樣的板分離效果好。
NO54、骨碎補(bǔ)原藥材檢驗(yàn)含量一般都合格.但提取后一般都不合格,是因?yàn)樘崛〉姆椒ú粚?duì)。
NO55、樣品為西林瓶裝的粉針劑在做無(wú)菌實(shí)驗(yàn)時(shí),往往由于壓力很難吸出來(lái),但在加入無(wú)菌注射用水之前,先用無(wú)菌注射器推入少許空氣,再加注射用水,就很容易用無(wú)菌注射器將樣品溶液吸出來(lái)。
NO56、做微生物檢查時(shí)，發(fā)現(xiàn)移液管中有干熱滅菌法殺滅不了的細(xì)菌，我們對(duì)微生物檢查的各個(gè)環(huán)節(jié)做了對(duì)照，才發(fā)的，后來(lái)就改用一次性注射器了，雖然浪費(fèi)了點(diǎn)，但是這種現(xiàn)象再也沒(méi)有發(fā)生過(guò)。
NO57、做紅霉素片釋放度時(shí)，酸度對(duì)釋放度的影響不小，能差5～7個(gè)百分點(diǎn)，要及時(shí)更換硫酸，否則可能會(huì)影響釋放度結(jié)果。
NO58、曾經(jīng)做過(guò)一次微生物檢查的驗(yàn)證，細(xì)菌一般培養(yǎng)48小時(shí)，霉菌72小時(shí)，其實(shí)在細(xì)菌20個(gè)小時(shí)，霉菌40個(gè)小時(shí)左右的結(jié)果和最終的結(jié)果很相近的，如果不是在邊緣，完全可以在很著急的情況下下結(jié)論。
NO59、采用薄層法進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，可在展開(kāi)前在展開(kāi)室四周用略低于展開(kāi)室高度的濾紙貼在內(nèi)壁，使展開(kāi)劑充分預(yù)飽和，這樣可取得較好的展開(kāi)效果。
NO60、做格列吡嗪片含量時(shí)對(duì)照品不容易溶解，可在溶劑里面少加一點(diǎn)0.1mol的氫氧化鈉溶液使對(duì)照品溶解后再定溶。
NO61、高效液相色譜柱的維護(hù)：a．使用預(yù)柱保護(hù)分析柱（硅膠在極性流動(dòng)相/離子性流動(dòng)相中有一定的溶解度）；b．大多數(shù)反相色譜柱的pH穩(wěn)定范圍是2－7.5，盡量不超過(guò)該色譜柱的pH范圍；c．避免流動(dòng)相組成及極性的劇烈變化；d．流動(dòng)相使用前必須經(jīng)脫氣和過(guò)濾處理；e．如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動(dòng)相，應(yīng)在實(shí)驗(yàn)完畢柱子沖洗干凈，并保存于甲醇或乙腈中；f．氯化物的溶劑對(duì)其有一定的腐蝕性，故使用時(shí)要注意，柱及連接管內(nèi)不能長(zhǎng)時(shí)間存留此類溶劑，以避免腐蝕。
NO62、1、萃取過(guò)程產(chǎn)生的乳化，在乳化不是太嚴(yán)重情況下將分液漏斗水平放置桌上。比用熱布包裹的效果好和快。2、只有藥品性質(zhì)穩(wěn)定，可以將振搖工作交給超聲儀器超聲。即舒服、測(cè)定效果又好。如果藥品性質(zhì)不是很穩(wěn)定，可以將其放在恒溫振蕩儀中。不設(shè)溫度就好了，加上浴蓋又避光、搖得又均勻。3、清洗移液管等細(xì)長(zhǎng)玻璃器具，沖洗要反其道進(jìn)行。將尖頭對(duì)著水柱清洗，省力很多。
NO63、在做人參皂苷RB1和黃芪甲苷時(shí)，如果同實(shí)驗(yàn)室中酸的濃度很高，這兩個(gè)成分都會(huì)分解，從而測(cè)不出含量，所以應(yīng)避免和揮酸時(shí)同時(shí)進(jìn)行含量前處理。
NO64、做阿奇霉素片的溶出度時(shí)，用硫酸溶液（75--100）顯色時(shí)，所用的硫酸濃度一定要夠，最好用新開(kāi)瓶的，顯完色后應(yīng)是金黃色的，否則可能是淡黃色的。測(cè)得的結(jié)果也低。
NO65、用HPLC法測(cè)物質(zhì)含量時(shí)，溫度的控制是很重要，最好用有柱溫箱的，如果沒(méi)有就要裝空調(diào)保持恒溫后再測(cè)定。但不至于一定出現(xiàn)基線飄移，更多時(shí)候是保留時(shí)間的變化，對(duì)結(jié)果影響也不一定，有時(shí)不會(huì)影響準(zhǔn)確度。
NO66、萃取過(guò)程產(chǎn)生的乳化，在乳化不是太嚴(yán)重情況下將分液漏斗水平放置在水浴鍋的孔上，用水蒸汽加熱也是有效果的。
NO67、在做中藥材的浸出物的檢測(cè)時(shí)，藥材的顆粒大小要過(guò)篩，過(guò)大的塊狀影響浸出效果。
NO68、鋪聚酰胺板時(shí)其中粘合劑宜選用可溶性淀粉，可溶性淀粉先溶于熱水中，晾涼后加入聚酰胺粉研磨就OK了。鋪出來(lái)的板子沒(méi)什么裂紋。聚酰胺粉大概0.7克左右，加可溶性淀粉0.3克左右溶于10毫升左右的水中。這可是我自己鋪了很多次得出來(lái)的經(jīng)驗(yàn)。只能用可溶性淀粉作粘合劑。
NO69、做紅氧化鐵含量測(cè)定時(shí)一定要用鹽酸煮沸幾分鐘，不能因?yàn)槲ｋU(xiǎn)而隨便在水浴上加熱，這樣會(huì)使含測(cè)結(jié)果超過(guò)100%。
NO70、作萃取時(shí).如產(chǎn)生乳化,可加入相應(yīng)的鹽類。 NO71、在做分析方法驗(yàn)證時(shí)，鑒別項(xiàng)的專屬性一般都很強(qiáng)，像紅外、紫外等，可不做專屬性，但是注意顯色反應(yīng)的空白溶液，要保證溶液本身不顯色。
NO72、如果做過(guò)三硅三酸鎂的檢測(cè),是否會(huì)遇到這樣一個(gè)問(wèn)題:重金屬檢測(cè)時(shí)按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行到最后,得到的樣品呈現(xiàn)紅色,與對(duì)照品的顏色(黃棕色)無(wú)法進(jìn)行對(duì)照，其主要原是因?yàn)樵诖藰?biāo)準(zhǔn)中加入酚酞調(diào)節(jié)溶液的酸堿度，最后一步加入硫代已酰胺試液后,溶液顯堿性，使酚酞顯紅色。解決的方法是在最后加入鹽酸進(jìn)稍微多加一點(diǎn),使溶液顯酸性,最終使對(duì)照與樣品顏色一致。
NO73、用GC測(cè)有機(jī)殘留水不溶性成分時(shí)，如苯、二氯甲烷等，稱取毫克級(jí)標(biāo)樣時(shí)，在量瓶底部預(yù)先加少量DMF/DMSO，會(huì)減少天平的跳動(dòng)，幫助準(zhǔn)確稱量。
NO74、按2005版藥典含量稱樣量必須嚴(yán)格控制在0.1g或以下,若稱樣量高氧化不完全會(huì)影響結(jié)果,使結(jié)果偏低。
NO75、骨碎補(bǔ)用沙熱炒(使藥材酥松)是中藥材的一種炮制方法,這樣可以使藥材的含量在提取時(shí)充分溶解，有利于提高含量。
NO76、在做比色法測(cè)定環(huán)氧乙烷殘留時(shí)。若加入品紅后等待1h后不見(jiàn)比色管（實(shí)驗(yàn)中加入已二醇體積>0.8ml的比色管）呈微紅色，則證明實(shí)驗(yàn)中所使用的高碘酸失效，需重新配置高碘酸。
NO77、做八角楓藥材鑒別時(shí)如果最后不顯斑點(diǎn),一般是在分層的時(shí)候靜置時(shí)間不夠引起的。 NO78、在含量測(cè)定過(guò)程中，如果遇到測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)時(shí)如何處理？根據(jù)我的經(jīng)驗(yàn)在測(cè)量過(guò)程中可以帶標(biāo)準(zhǔn)樣品（已知含量）和被測(cè)試樣品同時(shí)、平行進(jìn)行測(cè)試。把測(cè)試結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行比較即可。這樣的話，我們測(cè)試的結(jié)果就可以得到修正了。如已知含量的標(biāo)準(zhǔn)樣濃度為1.0，而我們測(cè)試結(jié)果為0.91，我們就需要把樣品的測(cè)試結(jié)果除以0.91即可得到相對(duì)準(zhǔn)確的結(jié)果。采用“加標(biāo)回收”的方法更好。只是相對(duì)復(fù)雜一些。
NO79、HPLC測(cè)含量時(shí)流動(dòng)相若是乙腈，乙腈最好是新打開(kāi)的，使用放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)的乙腈容易導(dǎo)致檢測(cè)不出主峰。
NO80、在做培養(yǎng)基的靈敏度實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，同時(shí)做試驗(yàn)菌幾個(gè)稀釋級(jí)的試管，并同時(shí)取菌液計(jì)數(shù)。培養(yǎng)結(jié)束后，取菌液計(jì)數(shù)在小于100的培養(yǎng)結(jié)果做為測(cè)試結(jié)果，可以一次性將培養(yǎng)基的靈敏度測(cè)試出來(lái)，免除了當(dāng)菌液計(jì)數(shù)結(jié)果不在要求范圍時(shí)培養(yǎng)基的靈敏度測(cè)試結(jié)果作廢，同時(shí)減少了實(shí)驗(yàn)誤差。
NO81、生孢梭菌計(jì)數(shù)采用流體硫乙醇酸鹽培養(yǎng)基(含瓊脂),稱取培養(yǎng)基15g，再加入純化瓊脂粉0.4~0.5g加入500ml蒸餾水后加熱使溶解后分裝至30*200的大試管中，50ml/管，加塞，包扎后滅菌，培養(yǎng)基溫度保持在45~50攝氏度時(shí)，將稀釋好的生孢梭菌菌液用吸管吸取1ml加入至培養(yǎng)基中，輕輕搖勻后置30~35攝氏度培養(yǎng)16~20小時(shí)，立即觀察點(diǎn)計(jì)菌數(shù)，切記培養(yǎng)期間不可搖動(dòng)試管，生長(zhǎng)的微生物群體在培養(yǎng)基中分散成小米狀，注意選擇菌數(shù)在30~50之間的試管，便于點(diǎn)計(jì)。
NO82、檢測(cè)純化水硝酸鹽時(shí)要緩緩滴加硫酸且在冰浴中不斷搖均使其放熱均勻，能使試驗(yàn)結(jié)果明顯。
NO83、在用HPLC測(cè)定肝蘇膠囊的含量時(shí)，其鹽酸的濃度相當(dāng)重要，濃度一定要夠才行喲。
NO84、在做高液時(shí),最好一次把流動(dòng)相配足,如果先配的流動(dòng)相不夠,再用相同的方法去配的流動(dòng)相繼續(xù)用,會(huì)出現(xiàn)保留時(shí)間不一致.其次,在發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相不夠時(shí),最好不要把流出來(lái)的"廢液"再收集起來(lái)繼續(xù)用,這樣出來(lái)的峰面積會(huì)增大的。
NO85、最近在省藥檢所學(xué)習(xí)了幾天，介紹幾行實(shí)驗(yàn)室常用的小裝備，挺管用的。1滴定管活塞涂凡士林時(shí)，有時(shí)還是有點(diǎn)愛(ài)漏，藥檢所用的真空密封潤(rùn)滑硅脂，買了后用起來(lái)挺好的。2清洗玻璃器皿時(shí)用上海生產(chǎn)的玻璃器皿專用清洗劑，效果很好。3有時(shí)裝有溶液的玻璃瓶想密封一下，用美國(guó)進(jìn)口的密封膜。4有時(shí)取對(duì)照品時(shí)，瓶口太小，普通取樣勺無(wú)法進(jìn)入，不妨用掏耳朵的金屬勺試試。
NO86、在用HPLC進(jìn)行分析時(shí)，環(huán)境的溫度，對(duì)基線的影響很大，八月份前后，我們的HPLC的基線一直走不穩(wěn)，究其原因是我們開(kāi)了空調(diào)，室內(nèi)溫度波動(dòng)比較大，后來(lái)我們將HPLC放到一個(gè)面積小一點(diǎn)的房間。
NO87、配制和使用硝酸銀滴定液時(shí)一定要注意不要弄到別處，因?yàn)楫?dāng)時(shí)你看不出來(lái)，過(guò)一二天弄臟的地方就會(huì)變黑。 我們?cè)跇?biāo)化時(shí)就曾經(jīng)將地磚上弄了一片，現(xiàn)在還能看出來(lái)呢。
NO88、做HPLC時(shí)，方法不要隨意變更，前一段時(shí)間，我們有一產(chǎn)品，本來(lái)用乙腈溶解，峰形不好。一化驗(yàn)員把它改成用流動(dòng)相溶解，峰形很好，但是樣品分解了，主成分只有70%左右，車間人員急死了，最后才發(fā)現(xiàn)，這樣品用流動(dòng)相溶解很不穩(wěn)定，降解很快，放十幾小時(shí)后，主成分就沒(méi)有了。
NO89、中藥注射劑檢驗(yàn)樹(shù)脂項(xiàng)時(shí),用的氯仿最好用優(yōu)級(jí)的,不同的試劑對(duì)結(jié)果影響很大.同時(shí)在提取放置的時(shí)間盡量長(zhǎng)些,使其完全分開(kāi)。
NO90、HPLC流動(dòng)相用到鹽的時(shí)候，定期用熱水清洗管路，有利于儀器的穩(wěn)定。
NO91、做抗生素加藥時(shí)采用的毛細(xì)滴管尖頭容易碰斷,我采用卡介苗注射器去掉玻璃塞,把后面的手柄部分用銼刀去掉在酒精噴燈上園口,做一個(gè)喇叭口,前面買7號(hào)平頭針頭或者把7 號(hào)針頭銼平,用著很方便,并且加液比原來(lái)更能準(zhǔn)確把握。
NO92、在用天平稱樣的過(guò)程中,如果跳穩(wěn)定性很差,各方面的因素都排除以后還是不能解決,不妨考慮是否是因?yàn)殪o電的影響.解決辦法是把稱量盤等在金屬上靠一下,導(dǎo)掉靜電。
NO93、做熾灼殘?jiān)且刂坪脺囟�，不要讓樣品燃燒，不然溶液噴濺，數(shù)據(jù)就不準(zhǔn)了。
NO94、天平不穩(wěn)，和相對(duì)濕度關(guān)系也非常大。放一杯硅膠在里頭，穩(wěn)定半小時(shí)。當(dāng)然樣品含揮發(fā)性的咚咚太多，天平也會(huì)跳舞。
NO95、檢驗(yàn)吲噠帕胺片的含量測(cè)定時(shí)，采用超聲波超聲可使片劑更易分散，主成分溶解完全，沒(méi)有浪費(fèi)，與研磨轉(zhuǎn)移方法比較，對(duì)含量均勻度測(cè)定沒(méi)有影響，且簡(jiǎn)單方便且更合理。"這樣好象修改了檢驗(yàn)方法,是否需要備案呢。
NO96、在用高氯酸滴定藥品含量的時(shí)候，如果實(shí)驗(yàn)室條件有限，實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境溫度與滴定液的標(biāo)定時(shí)的溫度相差較大的時(shí)候，可以用電爐在通風(fēng)櫥旁邊的地上加熱，這樣可以適當(dāng)提高實(shí)驗(yàn)的環(huán)境溫度，而又不會(huì)使溫度過(guò)高，使實(shí)驗(yàn)結(jié)果更加精確。
NO97、有些對(duì)照品溶解性很低，配制時(shí)最好不要采用稀釋法，而要采用一次配制法并且最好加熱或者超聲處理，例如槐角堿、橙皮苷等。
NO98、用氨試液萃取水飽和正丁醇提取的三七類皂苷類成分時(shí)極易乳化,可在50度左右加熱促進(jìn)分層,效果非常好。
NO99、用氨試液萃取水飽和正丁醇提取的三七類皂苷類成分時(shí)極易乳化,可在50度左右加熱促進(jìn)分層,效果非常好。
NO100、在做含量測(cè)定時(shí),對(duì)照品的稱量很小,會(huì)有很大的誤差,能否將其稱量增大從而減小分析誤差。
NO101、酸鹽測(cè)定中，要求調(diào)PH值的，一定要用酸度計(jì)精密測(cè)定，不要用試紙，否則會(huì)影響結(jié)果；
NO102、重金屬和砷鹽檢項(xiàng)中，標(biāo)準(zhǔn)溶液取用量最好是2ml，可以適當(dāng)?shù)恼{(diào)節(jié)供試品的取樣量，因?yàn)檫@個(gè)濃度顏色比較清晰，容易判斷；
NO103、三七總皂苷含量測(cè)定時(shí)，薄層板點(diǎn)樣前要充分活化，點(diǎn)樣結(jié)束后，展開(kāi)，要薄層板放到層析缸和展開(kāi)劑中堡和20分鐘后，在把板子放到展開(kāi)劑中展開(kāi)，達(dá)到五分之三位置，取出，再在90度活化15分鐘，然后噴顯色劑，效果比較好；
NO104、做氮含量測(cè)定采用常量法時(shí)，40%氫氧化鈉的使用量在90ml，比較好，可是反應(yīng)比較完全；
NO105、藥材黃芪的含量一般是藥典規(guī)定含量的10倍左右，所以，在制備供試品時(shí)，可以適當(dāng)放大稀釋倍數(shù)；
NO106、紅花藥材山萘酚含量測(cè)定時(shí)，制備供試品時(shí)，在水浴上蒸干，要控制好水浴的溫度，過(guò)高容易把樣品蒸干，造成結(jié)果不平行
NO107、各項(xiàng)檢驗(yàn)中一定要進(jìn)行細(xì)節(jié)分析才能確保結(jié)果的準(zhǔn)確可,沒(méi)有細(xì)致的,認(rèn);真的工作作風(fēng)不能成為一個(gè)好的化驗(yàn)員
NO108、在做藥材鑒別用分液漏斗萃取時(shí),有時(shí)半天或一天都不能完全分層的話,可以把分液漏斗放進(jìn)冰箱試試,若還不行,可以放一點(diǎn)氯化鈉。
NO109、當(dāng)索氏提取器與冷凝管以及相關(guān)類似需要用涂抹凡士連接其封密性的，如果凡士林涂抹過(guò)多以致干結(jié)而不能取下時(shí)，不妨考慮下先用溫水滋潤(rùn)下，然后用超聲波清洗器超下，你會(huì)發(fā)現(xiàn)驚奇的效果……
NO110、微生物限度方法驗(yàn)證時(shí)，先做金黃色葡萄球的驗(yàn)證，這個(gè)菌很敏感。先確定這個(gè)菌的驗(yàn)證方法后，大腸和枯草就直接用金葡的方法做驗(yàn)證，而不需要又先用常規(guī)法。黑曲和白念驗(yàn)證時(shí)，先確定白念的方法，這樣可以減少勞動(dòng)量。
NO111、做卡爾費(fèi)休水分測(cè)定時(shí)，要注意周圍環(huán)境中的濕度，如果濕度很大，預(yù)滴定的時(shí)間就會(huì)加長(zhǎng)，而且有時(shí)就很難使漂移直達(dá)到穩(wěn)定，無(wú)法進(jìn)行水分檢測(cè)。
NO112、用HPLC測(cè)氨溴索含量時(shí),我們的片子有包衣,溶劑用0.1%HCL溶解.連續(xù)進(jìn)針后就發(fā)現(xiàn)有雜質(zhì)明顯增大的情況.后改進(jìn)為:用5ml0.1%HCL先溶樣品,再用0.5%亞硫酸氫鈉定容,就不會(huì)出現(xiàn)雜質(zhì)增大的現(xiàn)象
NO113、做溶出度測(cè)定時(shí)，如果溶出液中有機(jī)溶劑用量較大，要注意水系濾膜的吸附作用，使用有機(jī)濾膜則沒(méi)有吸附作用。
NO114、做液相時(shí)，如果峰形不好，壓力過(guò)高�？刹捎酶淖兞鲃�(dòng)相比例和升高柱箱溫度來(lái)解決
NO115、如果需要將檢品灰化，此時(shí)高溫爐已壞，把坩堝放在電爐上也最多能炭化，怎么辦呢？我采用的是蒸發(fā)皿放在電爐上，可以達(dá)到灰化的效果。結(jié)果誤差雖然很大，但可以應(yīng)急，根據(jù)情況做出判斷。
NO116、色譜柱使用一段時(shí)間后會(huì)出現(xiàn)柱頭塌陷，造成雙頭峰，可用同種牌號(hào)的填料將塌陷填平整，即可恢復(fù)分離效果，節(jié)約檢驗(yàn)費(fèi)用。
NO117、在做原料要磷酸酯的澄清度的時(shí)候，最好一邊溶解一邊加樣品，或者一加溶劑就馬上攪拌，否則很難溶解。
NO118、按照藥典標(biāo)準(zhǔn)在進(jìn)行氫氧化鈉的鋁鹽與鐵鹽的檢查時(shí)，濾渣用水洗凈這一步非常重要，如清洗不干凈容易造成結(jié)果超標(biāo)。建議用硝酸銀溶液測(cè)定以下流出液的氯離子濃度，判斷濾渣是否洗凈。
NO119、一個(gè)實(shí)驗(yàn)室必備技巧：只要你手頭有已知的濃度的酒精（濃度為A%），你手邊還有一個(gè)量筒，那么你可以隨時(shí)配制低于A%濃度的任何一種濃度的酒精（濃度為B%）就是量取B毫升的A%的酒精，在量筒中稀釋到A毫升。明白了嗎？比方說(shuō)配制70%的酒精可以用下列方法配置： 1）取70ML 100%的酒精稀釋到 100ML 得到70%的酒精 2）取70ML 95%的酒精稀釋到 95ML 得到70%的酒精 3）取70ML 75%的酒精稀釋到 75ML 得到70%的酒精
NO120、按照藥典方法檢驗(yàn)鹽酸麻黃堿鑒別時(shí)，使用無(wú)水乙醚不能鑒別顯色不明顯，將無(wú)水乙醚用水飽和后可解決。
NO121、純化水硝酸鹽檢驗(yàn)硝酸鹽全部可溶于水，所以溶液中硝酸根不與其他陽(yáng)離子反應(yīng)，硝酸鹽大量存在于自然界中，主要來(lái)源是固氮菌固氮形成，或在閃電的高溫下空氣中的氮?dú)馀c氧氣直接化合成氮氧化物，溶于雨水形成硝酸，在與地面的礦物反應(yīng)生成硝酸鹽。一般，排向低處河流的廢水越多硝酸鹽的濃度也越高。農(nóng)田施氮肥和有機(jī)肥，通過(guò)滲透，將增加地下水的硝酸鹽濃度。如果原水檢驗(yàn)超標(biāo)說(shuō)明你們企業(yè)所處的地理環(huán)境的地下水資源已經(jīng)污染到不利于生產(chǎn)的程度了！建議：1、送檢原水。2、檢查純化水制造設(shè)備。3、驗(yàn)證硝酸鹽檢驗(yàn)方法（試劑配制及冰浴和加溫的過(guò)程）。
NO122、在酸性或堿性條件下做的反應(yīng)，如果可能的話，產(chǎn)品后處理的時(shí)候，盡量中和一下。否則，產(chǎn)品放久之后可能會(huì)分解。
NO123、請(qǐng)注意午間或夜間電壓、水壓的變化 本人曾做過(guò)一段時(shí)間的三甲苯的硝化反應(yīng)，用的是濃硫酸和發(fā)煙硝酸，雖然是嚴(yán)格按照操作規(guī)程，且在加完硝化試劑讓其繼續(xù)加熱攪拌趨于平穩(wěn)后，我才離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室去吃中飯，但等吃完飯回去一看，通風(fēng)櫥內(nèi)一片狼籍：里面的硝化物和酸全部被沖了出來(lái)，回流冷凝管也被折在了實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，所幸的是沒(méi)有人受傷害。這其中的罪魁禍?zhǔn)资遣环�(wěn)定的電壓：在中午時(shí)段關(guān)閉了許多儀器，使局部電壓增高，導(dǎo)致加熱裝置在達(dá)到設(shè)定溫度后還有一段后延，結(jié)果才釀成了這樣的結(jié)果。所以，提請(qǐng)大家注意中午和夜晚電壓的變化是否會(huì)對(duì)你的實(shí)驗(yàn)帶來(lái)影響。此外，在夜晚進(jìn)行回流反應(yīng)時(shí)也請(qǐng)注意水壓的變化，以前我也碰到過(guò)這樣的情況，容易造成橡皮管沖出而漏水。在用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除溶劑時(shí)，一定要等壓力穩(wěn)定，溶劑蒸出時(shí)，人才能離開(kāi)。特別是在蒸除象二氯甲烷這樣的低沸點(diǎn)溶劑時(shí)，一定要注意保護(hù)，否則，終產(chǎn)物掉入水中，那才是欲哭無(wú)淚啊
NO124、HPLC流動(dòng)相中有乙腈的，時(shí)間長(zhǎng)了不宜使用，因?yàn)橐译嫠馍梢宜�，�?duì)部分品種的保留時(shí)間和峰形會(huì)有影響，另外非常經(jīng)典的色譜條件突然不出峰或保留時(shí)間差許多，應(yīng)該考慮下流動(dòng)相是否混勻
NO125、做vc銀翹片含量，千萬(wàn)不要用超聲溶解，否者后面超級(jí)難過(guò)濾！直接振搖溶解就好！
NO126、檢驗(yàn)三黃片時(shí)，檢查項(xiàng)下鹽酸巴馬汀檢查，用制備檢驗(yàn)小檗堿的供試品與鹽酸巴馬汀對(duì)照品同點(diǎn)在硅膠G板上。檢查鹽酸巴馬汀是否超標(biāo)，每次檢驗(yàn)他都判不合格。后來(lái)讓我復(fù)檢，我發(fā)現(xiàn)他點(diǎn)的板鹽酸巴馬汀雜質(zhì)和對(duì)照不在同一位置，于是我點(diǎn)了一個(gè)鹽酸小檗堿對(duì)照和鹽酸巴馬汀對(duì)照和供試品，發(fā)現(xiàn)他誤將供試品中小檗堿的斑點(diǎn)當(dāng)成鹽酸巴馬汀雜質(zhì)來(lái)判定。
NO127、新霉素鑒別項(xiàng)顏色反應(yīng)稱樣量要用萬(wàn)分之一天平，否則做不出來(lái)。
NO128、用安捷倫1100高效液相時(shí),藥典是用的100%甲醇溶解的話,你一定要稀釋,我一般用50%的甲醇,否則就拖尾.記住啊,100%的準(zhǔn)確啊。
NO129、用液相色譜法測(cè)含量時(shí)，跑基線的時(shí)間一定要足夠長(zhǎng)，有時(shí)基線雖在短時(shí)間內(nèi)平了，但色譜柱還沒(méi)有充分飽和，導(dǎo)致在用了柱溫箱的情況下，出峰的保留時(shí)間也會(huì)有很大差異！
NO130、檢驗(yàn)阿莫西林膠囊含量時(shí)，溶解一定要充分，最好溶劑量要200ml以上，超聲溶解，否則側(cè)的含量偏低，甚至不合格。
NO131、進(jìn)行HPLC檢測(cè)使用磷酸鹽緩沖液：乙腈做緩沖液時(shí)時(shí)，當(dāng)緩沖液比例小于50％時(shí)，由于混合過(guò)程是吸熱反應(yīng)，在該過(guò)程中磷酸鹽會(huì)析出晶體，造成流動(dòng)相混濁而報(bào)廢。如強(qiáng)行使用會(huì)阻塞色譜管道，對(duì)于這種情況，可以有以下兩種處理方法，一時(shí)首先配制50：50的溶劑，然后10％加入，超聲至高于室溫，在加入10％，再超聲高于室溫，直至到達(dá)所需比例。另一種是首先配制不帶鹽的流動(dòng)相，再超聲至高于室溫后，加入固體鹽，超聲至溶解，再過(guò)濾。
NO132、在清洗容量瓶和移液管時(shí)，最好用洗液清洗常用的是重鉻酸鉀和硫酸配比的洗液；在洗滌劑清洗不干凈時(shí)，可用一些回收的乙醇進(jìn)行超聲。
NO133、在做試驗(yàn)之前，一定要檢查盛裝樣品的小瓶或蒸發(fā)皿等容器沒(méi)有裂紋及完好無(wú)損，本人有好幾次深受其害
NO134、做TLC時(shí)，發(fā)現(xiàn)一個(gè)問(wèn)題在同一層析缸中先后放入兩塊板，結(jié)果后放的那塊邊緣效應(yīng)幾乎沒(méi)有，結(jié)果提示我可以在層析缸中字上而下放入一張濾紙浸入展開(kāi)劑中待全部浸濕再放入薄層板，目的就是使缸中更好的飽和，避免產(chǎn)生邊緣效應(yīng)。
NO135、檢驗(yàn)雜質(zhì)時(shí)，如果流動(dòng)相用的是緩沖鹽類的，要定期沖洗液相系統(tǒng)，保證雜質(zhì)的檢驗(yàn)準(zhǔn)確度。
NO136、因?yàn)V膜對(duì)樣品中主成份的吸附，造成結(jié)果不穩(wěn)定，在使用濾膜過(guò)濾前先用濾膜過(guò)濾對(duì)照品，與未經(jīng)濾膜過(guò)濾的對(duì)照品進(jìn)行對(duì)照，確定影響大小，然后再有的放失的使用。
NO137、HPLC應(yīng)用醋酸水溶液作流動(dòng)相時(shí)要注意作完后要長(zhǎng)時(shí)間沖洗柱子，否則會(huì)堵住的。
NO138、色譜峰出現(xiàn)肩峰不能用時(shí)，可以把色譜柱頭打開(kāi)：1、刮掉表面黃色或褐色的填料，用新的同樣的填料填補(bǔ)一下； 2、把過(guò)濾頭用6N的硝酸超聲30分鐘，用純水超至中性， 3、安裝柱子，就可以重新使用了。
NO139、在做HPLC的梯度洗脫檢驗(yàn)時(shí)，除了柱溫、流動(dòng)相的PH值、兩相比例的比例外，進(jìn)樣時(shí)的柱壓也是影響出峰時(shí)間和形狀的一個(gè)重要因素，所以進(jìn)樣前流動(dòng)相的比例、運(yùn)行時(shí)間及進(jìn)樣時(shí)的壓力要盡量保持一致，才能使試驗(yàn)的重復(fù)性符合要求。
NO140、凍干粉針制劑在檢查不溶性微粒時(shí),一定要注意將藥物”充分溶解”,有些藥品(粘性)甚至要放置半個(gè)小時(shí)以上才可以進(jìn)行檢查,至于檢查的環(huán)境個(gè)人認(rèn)為并不是特別重要,以前試過(guò)在一般環(huán)境下檢查 只要操作合理 還是可以得到合格結(jié)果的 而且這個(gè)時(shí)候會(huì)有個(gè)感覺(jué) 這樣的環(huán)境做都合格 潔凈室里做一定合格 呵呵。
NO141、在做溶出度試驗(yàn)(轉(zhuǎn)籃法)時(shí),碰到含量處于合格邊緣時(shí),要特別慎重.因?yàn)樗泻幸欢康臍怏w,尤其在37攝氏度左右時(shí),轉(zhuǎn)籃的周圍會(huì)聚集大量的氣泡而影響藥物的釋放,因此含量會(huì)偏低.因此,用超聲或煮沸等方法除去水等溶劑中的氣泡后,含量會(huì)有一定的升高。
NO142、前段時(shí)間做桿菌肽鋅薄層層析,都得不到很好的結(jié)果,有拖尾現(xiàn)象.后來(lái)發(fā)現(xiàn),如果展開(kāi)試劑良好的前提下,薄層層析與環(huán)境溫度,缸子蒸汽飽和,點(diǎn)樣技術(shù)非常有關(guān)系.缸子點(diǎn)樣前在展開(kāi)劑下飽和1小時(shí)在低溫最好在空調(diào)間(23±2℃)中,點(diǎn)樣2-4mm,不將扳子點(diǎn)破,這些條件控制很好,那么層析結(jié)果是不會(huì)不理想的。
NO143、在進(jìn)行氯化物檢測(cè)時(shí)，如果使用濾紙過(guò)濾，一定要先用稀硝酸處理后在過(guò)濾樣品，否則會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生很大影響。
NO144、藥物分析，所用的試劑質(zhì)量很關(guān)鍵，我們做抗生素的聚合物含量時(shí)，經(jīng)常在聚合物出峰的時(shí)間也出現(xiàn)倒峰，查找了所有儀器和溶劑，最后確定是一個(gè)化學(xué)試劑廠生產(chǎn)的磷酸二氫鈉的原因。
NO145、針對(duì)頭孢曲松，噻肟、他定等頭孢三代的無(wú)菌檢驗(yàn)，用頭孢菌素酶效果明顯比青霉素酶好。
NO146、抗生素效價(jià)測(cè)定時(shí)，加液時(shí)特別要控制好加液量，我的經(jīng)驗(yàn)是使用相同的鋼管和用加液搶定量加入相結(jié)合，保證加液量的一致。這樣平行性好的不得了。
NO147、消糜栓:按<中國(guó)藥典>2005年版測(cè)定含量，人參皂苷Re對(duì)照品對(duì)柱子的選擇性要求很高，在40℃用250mm的柱子，不出峰，但25℃用150mm的柱子出峰。
NO148、做薄層色譜，需要用碘蒸氣熏蒸時(shí)，需要注意溫度，冬天一般溫度比較低，最好能給她放到烘箱加熱一下。
NO149、在使用一些易揮發(fā)性的試劑(如甲醇\乙醇或三氯甲烷)作溶劑時(shí),操作動(dòng)作要迅速,否則測(cè)量結(jié)果會(huì)比真實(shí)值偏高。
NO150、做細(xì)菌內(nèi)毒素的"供試品陽(yáng)性對(duì)照"時(shí),可以取"內(nèi)毒素陽(yáng)性對(duì)照"對(duì)半稀釋的倒數(shù)第二步樣品+"供試品"對(duì)半稀釋的倒數(shù)第二步樣品等量,這樣就可以省一只內(nèi)毒素標(biāo)準(zhǔn)品了,但如果供試品和內(nèi)毒素都不需要稀釋處理的話就不行了。
NO151、HPLC如果流動(dòng)相有緩沖鹽時(shí)，更換流動(dòng)相時(shí)務(wù)必先將緩沖鹽更換掉，否則會(huì)將堵塞色譜柱。 NO152、也談HPLC受溫度的影響：我們的HPLC配置還是可以的，帶柱溫箱，不過(guò)環(huán)境溫度對(duì)機(jī)器本身也是有很大影響的。做肽圖時(shí)機(jī)器一開(kāi)就是兩三天，有一次夏天晚上實(shí)驗(yàn)室的中央空調(diào)停了，結(jié)果機(jī)器也罷工了。
NO153、再談?wù)劮肿雍Y色譜柱的使用：一般而言分子篩色譜柱不如反相色譜柱的壽命長(zhǎng)，有時(shí)維護(hù)不好做上兩百多個(gè)樣品就不行了，所以每次使用完一定要充分地用超純水把鹽沖洗干凈，并且用0.05%的疊氮鈉保存，一般沖洗兩小時(shí)就可以了。曾經(jīng)我們也低速?zèng)_洗過(guò)夜的，后來(lái)發(fā)現(xiàn)可能是水對(duì)硅醇基的影響反而降低了柱子的壽命，就改了。可以在軟件上設(shè)置自動(dòng)關(guān)泵，就不用人一直看著啦。
NO154、做HPLC時(shí)，樣品稀釋好后是需要過(guò)濾的，最好選用與生產(chǎn)使用的同等材質(zhì)的濾膜，這樣就不會(huì)產(chǎn)生偏差了。
NO155、做液相自己經(jīng)常容易犯的錯(cuò)誤： 1、排氣泡不徹底，柱子沖了半天都難以平衡； 2.、更換流動(dòng)相后，瓶子的體積忘記修改，結(jié)果不是進(jìn)氣泡就是中途強(qiáng)制停止運(yùn)行； 3.、走序列時(shí)，忘記勾選shut down，以致到了早上滿堂紅； 4.、緩沖液的pH一定要調(diào)節(jié)準(zhǔn)確，否則對(duì)RT很有影響的；
NO156、薄層色譜鑒別時(shí),可以將展開(kāi)劑放在雙槽層析缸的一邊,然后把點(diǎn)好的板子放在雙槽的另一邊飽和半小時(shí)候,然后再放在展開(kāi)劑的一邊展開(kāi),這樣跑出來(lái)的點(diǎn)比較圓。
NO157、在一般的過(guò)濾溶液時(shí),如果不好過(guò)濾,建議將溶液離心后用上清液過(guò)濾,也可以用抽濾,這樣不會(huì)影響測(cè)定結(jié)果,也不浪費(fèi)時(shí)間。
NO158、在做不溶液微粒檢查時(shí)，樣品一定要放置一段時(shí)間靜置，不然有氣泡對(duì)結(jié)果影響很大，可能會(huì)導(dǎo)致不合格。
NO159、用HPLC法測(cè)物質(zhì)有關(guān)物質(zhì)時(shí)，樣品放置的時(shí)間以及放置的溫度極其重要，所以最好現(xiàn)用現(xiàn)配，或者配好的樣品液一定要低溫保存，條件允許的話可以加一個(gè)自動(dòng)上樣控溫裝置，這樣可防止雜質(zhì)的降解，保證結(jié)果準(zhǔn)確度。
NO160、1、我走訪過(guò)很多藥廠，查看HPLC時(shí)大多數(shù)都可以在泵頭和管路連接處發(fā)現(xiàn)有白色的結(jié)晶出現(xiàn)。產(chǎn)生這種結(jié)晶的原因是使用了含緩沖鹽的流動(dòng)相后，對(duì)系統(tǒng)沖洗時(shí)間不夠，管路中殘留了少量的緩沖鹽隨流動(dòng)相滲出造成的。如果發(fā)現(xiàn)相同的問(wèn)題，只要延長(zhǎng)沖洗時(shí)間就可以解決。 2、在做薄層時(shí)層析缸的氣密性也很重要，新的層析缸最好在缸口涂點(diǎn)凡士林。 3、做滴定時(shí)一定要注意所配溶液是否和
NO161、進(jìn)行TOC測(cè)定的時(shí)候，環(huán)境因素是影響測(cè)定結(jié)果最大的因素。 1、取樣的瓶必須是干凈的，就是洗好的瓶子，必須遠(yuǎn)離空氣中有機(jī)試劑濃度較大的房間，如果不能避免，就應(yīng)當(dāng)放置在相對(duì)密閉的柜子里。 2、在樣品的轉(zhuǎn)移過(guò)程中，選擇空氣質(zhì)量好的房間，若在配置過(guò)程中，房間里有有機(jī)試劑的存在，檢驗(yàn)結(jié)果絕對(duì)不是樣品真實(shí)的值。做薄層的時(shí)候，如果用的不是預(yù)置板，建議最好把邊上的部分刮去，防止邊緣效應(yīng)，對(duì)定量的結(jié)果會(huì)有很大的幫助。
NO162、HPLC中流動(dòng)相中加了三乙胺可以減小拖尾,關(guān)鍵是PH值。
NO163、中藥液相測(cè)含量時(shí)，因每次配制的流動(dòng)相有差異，按標(biāo)準(zhǔn)配制的流動(dòng)相，有時(shí)峰分不開(kāi)，可以適當(dāng)調(diào)整比例，改善效果。
NO164、1、抗生素的效價(jià)測(cè)定時(shí) 加菌量一定要準(zhǔn)確 否則結(jié)果會(huì)相差很大 不建議使用10ml的刻度吸管 2、無(wú)菌實(shí)驗(yàn)時(shí)，HTY601集菌儀使用之前先觀察集菌培養(yǎng)器的軟管走勢(shì)是否順暢，這時(shí)不宜使用太小的轉(zhuǎn)數(shù)，因?yàn)楹苋菀讛D斷軟管，大約在70轉(zhuǎn)數(shù)即可
NO165、0.05M磷酸氫二鈉250毫升與250毫升乙腈互溶后有白色絮狀沉淀，后超聲逐漸溶解變澄清。
NO166、做氫氧化鈉的氯化物檢查時(shí),先要將其用稀硝酸調(diào)節(jié)PH,否則結(jié)果很不準(zhǔn)確!
NO167、我也來(lái)分享一下:在作膠囊類的微生物限度檢查時(shí),如果樣品溶液需要過(guò)濾且濾速很慢時(shí),可在沖洗液中加入少量吐溫80(0.1%),稍微在水浴中加熱一下沖洗液效果會(huì)更好啊!
NO168、作固體制劑含量測(cè)定時(shí)，乙醇溶解主成分后，不能溶解輔料，需要過(guò)濾。可采用中性濾紙過(guò)濾。
NO169、在使用全自動(dòng)電子天平時(shí)，尤其是十萬(wàn)分之一的天平，很容易發(fā)生讀數(shù)飄移。在稱量過(guò)程中，注意關(guān)好門窗，確保稱量環(huán)境的安靜，在天平的不需加樣的一側(cè)用一本厚重的文件夾躺住，會(huì)有利于維護(hù)環(huán)境的穩(wěn)定。
NO170、做馬來(lái)酸氯苯那敏的有關(guān)物質(zhì)的時(shí)候，采用氣相法，樣品的溶劑峰旁邊會(huì)出來(lái)一個(gè)大峰，此峰在對(duì)照品中并無(wú)出現(xiàn)，容易疑惑是雜質(zhì)并判斷為超標(biāo)，實(shí)際此峰是馬來(lái)酸的峰，即馬來(lái)酸氯苯那敏進(jìn)樣后會(huì)分解成馬來(lái)酸與氯苯那敏兩個(gè)峰。在做判斷時(shí)不止應(yīng)扣除溶劑峰，還應(yīng)扣除馬來(lái)酸峰。這樣才是真正結(jié)果。
NO171、沒(méi)有檢索。不知是否重復(fù)。若離心的方法損失有效成分較多，則可以選擇冷置一夜，好多藥廠都這樣做，還可以節(jié)省能源呵呵。
NO172、綠原酸對(duì)照品的溶液很不穩(wěn)定,最好現(xiàn)配現(xiàn)用。
NO173、做HPLC時(shí)，方法不要隨意變更，前一段時(shí)間，我們有一產(chǎn)品，本來(lái)用乙腈溶解，峰形不好。一化驗(yàn)員把它改成用流動(dòng)相溶解，峰形很好，但是樣品分解了，主成分只有70%左右，車間人員急死了，最后才發(fā)現(xiàn)，這樣品用流動(dòng)相溶解很不穩(wěn)定，降解很快，放十幾小時(shí)后，主成分就沒(méi)有了。
NO174、凍干粉針做不溶性微粒時(shí)，加微粒檢查用水后振搖的劇烈程度會(huì)影響不溶性微粒數(shù)因?yàn)閯×艺駬u時(shí)膠塞上的微粒會(huì)掉入藥液中。這與膠塞硅化時(shí)所加硅油的量、蒸汽滅菌等工藝有關(guān)。
NO175、在做液相時(shí)候，如果保留時(shí)間不一致，看看室內(nèi)溫度變化情況，還有就是你要是手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣速度也有關(guān)系！
NO176、我們?cè)谧霾煌瑥S家同一原料藥的熔點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)該原料藥的熔點(diǎn)均不符合規(guī)定，在查找原因時(shí)，我們發(fā)現(xiàn)是介質(zhì)硅油的原因。因?yàn)樵跍y(cè)定熔點(diǎn)前看到介質(zhì)硅油很臟了，里面有很多黑色浮游物，我們用棉花對(duì)其進(jìn)行了過(guò)濾，硅油是清了，但測(cè)出的熔點(diǎn)數(shù)據(jù)錯(cuò)了。換了新的硅油，熔點(diǎn)正常。
NO177、做液相時(shí)如果流動(dòng)相有緩沖鹽，一定要注意你的色譜柱的 沖洗。不然峰的分離度不好。
NO178、以前取清膏都是用滅菌后的錐形瓶，現(xiàn)在直接有用移液管抽取10ML到配制滅菌好的緩沖液中，菌檢結(jié)果還很好，免得清膏黏糊黏糊的難得清洗
推荐
-
-
QQ空间
-
新浪微博
-
人人网
-
豆瓣
