爬板子遇到的問題
同學反應的問題整理一下給大家一起分享:
1.關于展開:
TLC中樣品拖尾現(xiàn)象是什么原因,該如何解決?TLC中樣品跑成幾乎為一條線,斑點沒有清晰的分離,這是什么原因造成的,一般情況下該如何解決?
造成問題的原因基本相同:a、對于一些具有酸堿性的化學成分,在溶液中部分電離,事實上展開時存在分子、離子兩種狀態(tài),以中性的有機試劑展開必然會出現(xiàn)兩種層析行為,造成脫尾甚至是一條線。b、展開劑選擇不當 c、點樣量過大。
樣品超載解決辦法:a、在展開劑中加幾滴甲酸或冰醋酸;b、展開時以氨水飽和 c、減少點樣量 d、參考文獻,調(diào)整展開劑種類比例。
二次展開是依據(jù)樣品定的,但肯定要在第一次展開后,將板晾干或吹干,再放入另一種展開劑中展開,有的樣品二次展開還要換展開方向,和原方向垂直。所以要以實際分離樣品需要而定。一般是因為樣品成分多,極性差別大。
2.關于顯色:
在工作中用硫酸乙醇顯色作定量分析的品種,但凡加了CMC-Na的板都易糊,尤其是溫度高于100度時,要嚴格控制加熱顯色的時間。改用其他粘合劑,就不存在有烘糊現(xiàn)象(即板子發(fā)黑),所以說CMC-Na易于與硫酸起糊化反應。這時可建議使用丙烯酸板。
推荐
-
-
QQ空间
-
新浪微博
-
人人网
-
豆瓣